2024年5月10日发(作者：都鹏程)
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 连翘提取物质量标准及检验操作规程
文 件 号 J
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日 期
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生效日期
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共 5 页 第 1 页
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修订号： 批准日期： 生效日期：
1 品名：
1.1 中文名：连翘提取物
1.2 汉语拼音：LianqiaoTiquwu
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：中国药典（2020年版一部）。
6 质量标准：
项目
法定标准
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实经加
工制成的提取物。
内控标准
取连翘，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，合并煎液，
滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（室温）的清膏，放冷，
制 法
加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷
雾干燥，即得。
性 状 本品为棕褐色粉末；气香，味苦。
取本品粉末0.1g,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品
溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通
则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
鉴 别
以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙
醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点。
同法定标准
同法定标准
同法定标准
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 2 页
检 查
水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。
重金属 取本品1g，依法检查（通则0821第二法），不得过20mg/kg。
砷盐 取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶液（取
硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽
灼至完全炭化，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml
使湿润，加6mol/l盐酸溶液10ml，转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/l盐
酸溶液洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取
10ml，加盐酸3.5ml与水12.5 ml，依法检查（通则0822第一法），不得过
2mg/kg
照高效液相色谱（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇
为流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间（分钟）
0～10
10～40
40～60
流动相A（%）
10～25
25～40
40～60
流动相B（%）
90～75
75～60
60～40
同法定标准
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml
含连翘苷30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，至5ml量瓶中，加甲醇适
量使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱
仪，测定，即得。
供试品特征图中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特
征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规
特征图谱
定值为：0.61（峰1）、0.71（峰2）、1.00（峰S）、1.22（峰3）。
同法定标准
积分参数 斜率灵敏度为50；峰宽为0.1；最小峰面积为1.0×10
5
，最小
峰高为0。
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 3 页
含量测定
照高效液相色谱仪（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300µg和连翘苷30µg的混合榕液，即
得。 同法定标准
测定法 分别精密吸取对照品溶液与【特征图谱】顶下供试品溶液各10µl，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C
29
H
36
O
15
）不得少于6.0%，连翘苷
（C
27
H
34
O
11
）不得少于0.5%。
每箱装25kg
内包装为双层聚乙烯袋，外包装为纸箱。
36个月
密封，置干燥处保存。
同法定标准
同法定标准
同法定标准
同法定标准
包装规格
包 装
有效期
贮 藏
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：水、乙醇、甲醇、连翘对照药材、三氯甲烷、硫酸、氧化
镁、硝酸镁、盐酸、连翘苷对照品、连翘苷酯A对照品。
7.2 仪器与用具：电子天平、超声清洗器、坩埚、紫外光灯、原子吸收、水
浴锅、马福炉、烘箱、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：取本品粉末0.1g,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作
为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法
（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶
液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分 不得过5.0%(附录15 第二法 )。
7.5.2重金属 取本品1g，依法检查（附录13 第二法），不得过20mg/kg。
7.5.3砷盐 取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶
液（取硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 4 页
炽灼至完全炭化，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml使
湿润，加6mol/l盐酸溶液10ml，转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/l盐酸溶液
洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml，加
盐酸3.5ml与水12.5 ml，依法检查（附录IX F第一法），不得过2mg/kg。
7.6 特征图谱：照高效液相色谱（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醉为
流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。
理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间（分钟）
0～10
10～40
40～60
流动相A（%） 流动相B（%）
10～25
25～40
40～60
90～75
75～60
60～40
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml
含连翘苷30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，至5ml量瓶中，加甲醇适量
使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，
测定，即得。
供试品特征图中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特
征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值
为：0.61（峰1）、0.71（峰2）、1.00（峰S）、1.22（峰3）。
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 5 页
积分参数 斜率灵敏度为50；峰宽为0.1；最小峰面积为1.0×10
5
，最小峰
高为0。
7.7 含量测定: 照高效液相色谱仪（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300µg和连翘苷30µg的混合榕液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与【特征图谱】顶下供试品溶液各10µl，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C
29
H
36
O
15
）不得少于6.0%，连翘苷
（C
27
H
34
O
11
）不得少于0.5%。
2024年5月10日发(作者：都鹏程)
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 连翘提取物质量标准及检验操作规程
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共 5 页 第 1 页
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修订文件号
修订号： 批准日期： 生效日期：
1 品名：
1.1 中文名：连翘提取物
1.2 汉语拼音：LianqiaoTiquwu
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：中国药典（2020年版一部）。
6 质量标准：
项目
法定标准
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa（Thunb.）Vahl的干燥果实经加
工制成的提取物。
内控标准
取连翘，粉碎成粗粉，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，合并煎液，
滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（室温）的清膏，放冷，
制 法
加入4倍量乙醇，搅匀，静置2小时，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩液喷
雾干燥，即得。
性 状 本品为棕褐色粉末；气香，味苦。
取本品粉末0.1g,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品
溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通
则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
鉴 别
以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙
醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点。
同法定标准
同法定标准
同法定标准
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 2 页
检 查
水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。
重金属 取本品1g，依法检查（通则0821第二法），不得过20mg/kg。
砷盐 取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶液（取
硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓炽
灼至完全炭化，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml
使湿润，加6mol/l盐酸溶液10ml，转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/l盐
酸溶液洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取
10ml，加盐酸3.5ml与水12.5 ml，依法检查（通则0822第一法），不得过
2mg/kg
照高效液相色谱（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇
为流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为
235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间（分钟）
0～10
10～40
40～60
流动相A（%）
10～25
25～40
40～60
流动相B（%）
90～75
75～60
60～40
同法定标准
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml
含连翘苷30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，至5ml量瓶中，加甲醇适
量使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱
仪，测定，即得。
供试品特征图中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特
征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规
特征图谱
定值为：0.61（峰1）、0.71（峰2）、1.00（峰S）、1.22（峰3）。
同法定标准
积分参数 斜率灵敏度为50；峰宽为0.1；最小峰面积为1.0×10
5
，最小
峰高为0。
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 3 页
含量测定
照高效液相色谱仪（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300µg和连翘苷30µg的混合榕液，即
得。 同法定标准
测定法 分别精密吸取对照品溶液与【特征图谱】顶下供试品溶液各10µl，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C
29
H
36
O
15
）不得少于6.0%，连翘苷
（C
27
H
34
O
11
）不得少于0.5%。
每箱装25kg
内包装为双层聚乙烯袋，外包装为纸箱。
36个月
密封，置干燥处保存。
同法定标准
同法定标准
同法定标准
同法定标准
包装规格
包 装
有效期
贮 藏
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：水、乙醇、甲醇、连翘对照药材、三氯甲烷、硫酸、氧化
镁、硝酸镁、盐酸、连翘苷对照品、连翘苷酯A对照品。
7.2 仪器与用具：电子天平、超声清洗器、坩埚、紫外光灯、原子吸收、水
浴锅、马福炉、烘箱、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。
7.4 鉴别：取本品粉末0.1g,加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作
为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法
（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶
液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分 不得过5.0%(附录15 第二法 )。
7.5.2重金属 取本品1g，依法检查（附录13 第二法），不得过20mg/kg。
7.5.3砷盐 取本品5g，置坩埚中，取氧化镁1g覆盖其上，加入硝酸镁溶
液（取硝酸镁15g，溶于100ml水中）10ml，浸泡4小时，置水浴上蒸干，缓缓
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 4 页
炽灼至完全炭化，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化，放冷，加水5ml使
湿润，加6mol/l盐酸溶液10ml，转移至50 ml量瓶中，坩埚用6mol/l盐酸溶液
洗涤3次，每次5ml，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，取10ml，加
盐酸3.5ml与水12.5 ml，依法检查（附录IX F第一法），不得过2mg/kg。
7.6 特征图谱：照高效液相色谱（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醉为
流动相A,以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。
理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间（分钟）
0～10
10～40
40～60
流动相A（%） 流动相B（%）
10～25
25～40
40～60
90～75
75～60
60～40
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml
含连翘苷30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，至5ml量瓶中，加甲醇适量
使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，
测定，即得。
供试品特征图中应有4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特
征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值
为：0.61（峰1）、0.71（峰2）、1.00（峰S）、1.22（峰3）。
连翘提取物质量标准及检验操作 共 5 页 第 5 页
积分参数 斜率灵敏度为50；峰宽为0.1；最小峰面积为1.0×10
5
，最小峰
高为0。
7.7 含量测定: 照高效液相色谱仪（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量，精密称
定，加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A300µg和连翘苷30µg的混合榕液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与【特征图谱】顶下供试品溶液各10µl，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C
29
H
36
O
15
）不得少于6.0%，连翘苷
（C
27
H
34
O
11
）不得少于0.5%。